In diesem Seminar werden erweiterte Möglichkeiten der GC-MS-Analytik aufgezeigt und Testmethoden zu einzelnen Aspekten wie Parameterwahl, Geräteüberprüfung und Unterhalt vermittelt. Außerdem werden Lösungen für Probleme bei der Spektren-Identifizierung diskutiert und Unterschiede zwischen verschiedenen Konstruktionen behandelt. Es werden praktische Lösungswege erläutert, um Probleme der Gerätetechnik und Analytik besser zu identifizieren. Außerdem werden sowohl der Unterhalt als auch die Reinigung der Geräte vermittelt.
Programm-Ablauf
Seminar Tag 1, 09:00 bis 17:00 Uhr
Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender Teil 1
Konstruktion und Tests von Ionenquellen
- Anforderungen an Ionenquellen für Elektronenionisation und chemische Ionisation
- Kombinierte Quellen
- Test- und Optimierungsmethoden für Ionenquellen (EI, EI/CI, CI und NCI)
- Was ist die "richtige" Ionenquellentemperatur?
Wichtige Punkte beim Vakuumsystem
- Richtige Dimension des Vakuumsystems
- Wo Vakuum messen und warum
GC-MS-Kopplung
- "Do's and don'ts" beim Kapillarenanschluss
- Optimierung Trägergasfluss
- Wasserstoff als Trägergas?
- Installation eines einfachen "open split"-Systems
- Anforderungen bei chemischer Ionisation
- Testmethoden
Ionendetektion
- Optimierung Massenscan, Massenbereich, Scanzeit, Hintergrund, Verstärkung
- Darstellung Chromatogramme: Basision und Totalionenstrom
- Selektive Ionendetektion: Optimierung, Kalibrierung Massenskala, Messzeit
GC-MS/MS mit Quadrupolen
- Prinzip und Anwendungsbereich
- Unterschiede zwischen Quadrupolen und Ionenfallen
- Auswahlkriterien für Fragmentierungsreaktionen
Seminar Tag 2, 09:00 bis 17:00 Uhr
Masterkurs für den fortgeschrittenen GC-MS Anwender Teil 2
Probleme identifizieren
- Vergleich verschiedener Lecksuchtechniken
- Konsequenzen eines kleinen Lecks
- Quellen von GC-MS-Kontaminationen finden
- Kriterien für MS-kompatible Teile und Reinigungstechniken
Chemische Ionisation hilft Selektivität und Empfindlichkeit zu verbessern
- CI und NCI: Wahl des Reaktandgases, Druck- und Quellenoptimierung
- Chloridanlagerungs-CI
- Wasser-CI
- Unterscheiden von Strukturisomeren, Bestimmung der Doppelbindungsposition etc.
- Negativ-Ionen chemische Ionisation, eine anspruchsvolle Technik
Quantifizierung
- korrekte Kontrolle des linearen Bereiches
- Was tun bei Integrationsproblemen
- Rauschglättung, ja oder nein?
Weitere wichtige Aspekte
- Derivatisierung: Möglichkeiten und Probleme
- Unterschiede Massenspektren Ionenfalle und Quadrupol
Reinigung und Unterhalt
- Belüftungsverfahren
- "Inerte" Ionenquelle, nie reinigen?
- Auch Isolatoren müssen gereinigt werden
- Metallteile: Polieren, nicht verkratzen
Ihr Top-Referent
Univ.-Prof. Dr. Oliver J. Schmitz. Universität Duisburg-Essen, Fakultät für Chemie, Angewandte Analytische Chemie, Essen.
Oliver J. Schmitz war zwischen 2009 und 2012 als Professor für Analytische Chemie an der Universität Wuppertal (BUW) beschäftigt und ist seit 2012 ordentlicher Professor an der Universität Duisburg-Essen und Lehrstuhlinhaber der Angewandten Analytischen Chemie. 2009 gründete er zusammen mit zwei Kollegen die Firma iGenTraX UG, die neue Ionenquellen und Kopplungen von Trenntechniken mit Massenspektrometern entwickelt. Im Jahr 2018 hat Schmitz das Teaching and Research Center for Separation (TRC) an der Universität Duisburg-Essen gegründet, das zu Agilents „global network of world-class Centers of Excellence" gehört. Er ist Autor/Co-Autor von zwei Büchern und 9 Buchkapiteln, 109 Artikeln in peer-reviewed Fachzeitschriften, mehr als 130 Vorträgen und 4 Patenten.
Der Forschungsschwerpunkt von Prof. Schmitz liegt in der non-target Analyse von komplexen Proben, der Entwicklung von Ionenquellen, dem Einsatz und Optimierung von multidimensionalen LC und GC, der Ionenmobilitäts-Massenspektrometrie und Origin-of-Life. Er wurde 2013 mit dem Gerhard-Hesse-Preis für Chromatographie und 2019 mit der Andrzej Waksmundzki-Medaille ausgezeichnet. 2023 wird er zusammen mit Prof. Lämmerhofer die jährlich stattfindende internationale HPLC-Konferenz in Düsseldorf ausrichten.
